Масс-спектрометр. Химия, 10 сынып, қосымша материал 1.

Масс-спектрометрия негізі

Масс-спектрометрия – молекула массасын және оның бөліктерінің массасын анықтап, оны идентификациялауға арналған әдіс. Бұл үшін электрондар ағынымен бейтарап молекула атқыланады. Осының нәтижесінде иондар түзіледі.

Оң зарядты түзілген иондар жеке-жеке бөлік, фрагменттерге ыдырайды да, олардың олардың ағыны ток туындатады. Жекеленген фрагменттер ағыны туындататын ток шамасы мен оның массасы арасындағы байланыс масс-спектр түрінде тіркеледі.

• Молекуланың ионға (молекулярный ион) яғни жеке бөліктерге бөлінбеген, ионданған молекула күйіне сәйкес келеді;
• Молекула ыдыраған фрагменттерге тән спектр сызықтары;
• Негізгі фрагмент үшкіріне сәйкес келетін сызық спектрі.

Суреттен алынатын негізгі мәліметтер:

• Қосылыстың молекулалық массасы.
• Фрагмент массалары. Фрагмент массалары арқылы молекула құрылымында қандай бөліктер бар екендігін анықтауға болады. Мысалы, органикалық қосылыс спектрінде 77 м.а.б. сәйкес келетін фрагментке фенил – топшасына келетіндігін жорамалдауға болады. (С₆Н₅ – фенил топшасы. Mr(С₆Н₅) – 77 м.а.б.). Ал, фрагмент 15 м.а.б. сәйкес келсе, онда метил топшасы деуімізге болады. Өйткені Mr(СН₃)=15м.а.б.
• Зат молекуласының толық спектрі оның қандай зат екендігін идентификациялауда қажет.

Электр ағынымен қоздырылған молекула төмендегідей түрде оң молекулалық ионға айналады:

М + е М⁺ + 2е

Мұндағы М⁺ - молекулалық оң ион.

Түзілген молекулалық М⁺ ионы тұрақсыздау болады да, лезде жекеленген фрагменттерге ыдырайды (фрагментация):

М⁺ А⁺ + В⁰

М⁺ С⁺ + D⁰

Мфрагменттер

Түзілген фрагменттер әртүрлі құрылымдар түзуі де мүмкін.

Пайда болған ион және оның фрагменттері, массалық сандарына байланысты дедекторда m/e түрінде тіркеледі. Демек, бөлшек массасының электрон зарядына қатынасы тіркеледі. Көп жағдайда бір зарядты иондар түзілетін болғандықтан m/e қатынасы ион массасына тең.

Масс-спектрометрлер ұяшығында өте жоғары вакуум болғандықтан, қосымша реакция түрлері орын алмайды. Сонымен қатар өзге спектроскопия әдістеріндегідей масс-спектр сызықтары бір-бірімен қабаттасып келмейді.

Масс-спектрометрия қолданылатын жерлер

Масс-спектрометриялық талдауға сынаманың 20 мкг массасы жеткілікті. Әдіс 10^-9 – 10^-12г дейінгі шамадағы қоспаны анықтауға мүмкіндігі бар.

Масс-спектрометриялық әдіс нәтижелі болу үшін сынама оңай буланып ұшатын және термиялық тұрғыдан тұрақты болғаны жөн.

Масс-спектрлік әдіс төменде аталған мәлелелерді шешумен айналысады:

• белгісіз затты идентификациялау мен құрылымын анықтау;
• дәл молекулалық массасын табу;
• зат молекуласының элементтің құрамын анықтап, брутто формуласын құрау;
• Әртүрлі изотаптарды анықтап, олардың таралуына тұжырым жасау;
• Биологиялық активті қосылыстардың ең аз мөлшеріне талдау-анықтау жүргізу;
• Пептидтерде аминқышқылдың орналасу ретін анықтау;
• Өзге әдістермен бірлесе отырып қоспа құрамын талдау.